摘要:本文介绍了原子吸收分光光度计在环境监测中的应用情况和重要性。分析了原子吸收光度法(包括石墨炉法)与ICP-AES(电感偶合等离子体发射光谱法),原子荧光法,极谱法在分析元素时各自的优缺点,又从目前环境监测的角度阐述了应用原子吸收分光度计的重要性与现实性。分析了原子吸收分光广度计在使用中的常见问题及原子吸收分光广度法分析中常出现的问题(从仪器、方法角度分别讲述)。并提出了原子吸收分光度计要进一步应适应环境监测的需求。
关键字:原子吸收分光光度计 环境监测 金属元素
1、前言
环境监测中对主要阳离子分析可分为金属一大类即:Na、K、Ma、Ca、Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、Ag等的分析,这些元素都可用火焰或石墨炉原子吸收法测定。条件好的配有氢焰及笑气-乙炔火焰的话,测定范围更大了(可测60多种元素)。由此可见原子吸收分光光度计在环境监测中的重要性。
目前环境监测二、三级站都按要求配有一至两台原子吸收仪,基本上满足环境监测的需求。但是随着环境监测的发展,人们要求的提高,监测任务的不同,对仪器的要求也在提高,例如最低检出限,干扰扣除问题。仪器检出限太高不能满足监测需要,只能换方法。仪器干扰扣除方法单一,同样不能满足环境监测需要(例如石墨炉的塞曼效应背景校正法)。因此购置原子吸收仪时要考虑其性能、指标能否满足环境监测工作的需要。
2、原子吸收在环境监测中的地位
随着现代仪器水平的发展,测定金属元素的仪器也有了长足的发展,如ICP-AES(电感偶合等离子体发射光谱法),原子荧光法,极谱法等。原子吸收要被取代了吗?应该看到它们各有优缺点,而原子吸收在环境监测中仍起主要作用。它和原子发射光谱分析相比有其优点。(1)选择性强。(2)灵敏度高。(3)分析范围广。(4)抗干扰能力较强。缺点:测量不同元素需换灯、线性范围窄、精密度比分光光度差等。ICP-AES仪器价格昂贵,不易操作,谱线干扰比较严重,对一些复杂基体样品中微量元素的测定,ICP-AES法就显得力不从心,对超痕量元素的检测就更无能为力了。当然它也有它的优点:不用换元素灯,可同时测定多个元素等。目前大多数二、三级监测站还不具备实力购买ICP-AES。原子荧光光度计测定某些特定元素(As、Hg、Se、Sb)效果好,用它测定Cd、Pb等繁琐、干扰多,远不如原子吸收。可与原子吸收互补使用。极谱法也是作为原子吸收的补充方法。
3、我站在原子吸收方面的应用情况
我站有两台原子吸收仪,一台为国产北京第二光学仪器厂由于购置时间较长,性能不稳,基本不用。另一台为岛津AA-6501型,94年使用到现在基本满足环境监测的需要,参加历次系统内“三基”考核、计量认证、优质实验室考核,能圆满完成任务。
关于岛津AA-6501型原子吸收分光光度计的维护及保养。我们在使用过程中出现的几次情况。
(1)正在点火工作中的仪器,由于雷雨天气导致突然断电来电,等电源稳定后再开机工作时,出现:Error#064:001(E$TrpTrom),Trap termination was called?排除了残留气体后还是不能点火。第二天再点火时,出现点火标记,屏幕上字母变形,并伴有警鸣声,不能点火。请岛津公司人员维修后,确定为软件原因,而非CPU电板出现问题。
(2)仪器内乙炔表显示异常,慢滑而非迅速停稳,提高乙炔气压力也不能点火。乙炔气不纯,丙酮等杂质燃烧产生油状物质堵住乙炔进气阀,用针捅几下进气阀后,点火正常。而未换乙炔表。
(3)点火进样一段时间后,火焰不稳,并伴有嗤嗤声。排水管路堵塞,这是因为做大量有机样品后产生黄色絮状物质堵住管路与排水装置接口,拔下燃烧头通水解决。总结这些问题一般是由于燃气不纯,管路清洗及日常维护不仔细造成的,实践证明岛津的仪器性能稳定,维修率低,但在火焰法的最低检出限的提高(满足环境监测需要),石墨炉法的塞曼效应背景校正法上,有待提高。
原子吸收在环境监测中已有了较好的应用,但随着环境监测事业的发展,原子吸收分光光度计要更好的为环境监测服务,这一方面要求我们技术人员不断的学习、掌握。也要求厂家研制更新、更优质的仪器。只有这样原子吸收才会环境监测中继续发挥重要作用