农产品与食品安全检测中的分析技术

在世界人口急剧膨胀的今天，合理的使用农药可以提高粮食产量，但过量使用会造成严重的环境污染，并导致许多遗传疾病。近年来，由于农药在食品中残留超标而造成的中毒事件时有发生。因此，在食品安全这个全球关注的热点问题中，如何快速、准确地检测农副产品中残留的农药问题就成为了重中之重的问题。

除了物理及生物因素外，食品中残留的有害物质主要包括农药、兽药、有害化学物质以及微生物毒素等。现代农业的发展使种植业、养殖业中使用的农药、兽药品种越来越多，食品工业的发展带来了形形色色的添加剂。此外，在食品生产、运输、储藏、加工过程中也可能引入有毒、有害物质。这些都对农副产品、食品的安全检测提出了更高的要求。

食品中农药残留分析存在的困难包括：样品基质背景复杂、前处理过程繁琐，需要耗费较多的时间、被测成分浓度较低、分析仪器的定性能力受到限制、仪器检测灵敏度不够等一系列问题。如何解决这些问题，满足目前越来越严格的法规要求，是许多科技工作者研究的方向。

样品的净化

选择简洁、有效的样品处理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的样品制备方法包括：

■ 溶剂萃取法：最简单、应用最广的样品处理方法。但由于被测物通常均为较低含量的组分，因此同溶剂的纯度要求较高，并很容易将溶剂的背景干扰带到后面的分析过程中。
■ 柱层析法：操作相对容易，操作成本较低，但需要耗费较多的人力，样品的浓缩比较困难。
■ SPE固相萃取法：Bond-Elut SPE固相萃取柱可以提供高效、可靠的样品制备方式。选择不同类型的萃取柱和洗脱溶剂，具有对样品选择性富集的作用，浓缩操作方便、省事，方法的背景干扰少。
■ SFC超临界流体色谱法：高效、高性能的萃取方式，但相对的分析成本较高。
■ SPME无溶剂固相萃取法：全部样品富集过程中不使用溶剂，大大地降低了使用成本，缩短了分析时间。结合自动进样器使用，极大地提高了生产效率，并使实验结果更加准确、可靠。

有机污染物的分析方案

对有机污染物的分析，其重点是提高仪器检测有机农药能力，主要方法包括：免疫法、HPLC法、GC选择性检测方法、多级质谱分析法等。

■ 使用选择性气相色谱检测器，提高检测的特异性和灵敏度：对含氯农药使用电子捕获检测器（ECD）、对含硫、磷、氮的农药使用脉冲式火焰光度检测器（PFPD）、对含氮、含磷的农药使用氮磷检测器（TSD）、对含硫、含磷农药使用脉冲式火焰光度检测器（PFPD）或火焰光度检测器(FPD)。
■ 使用衍生化分析的检测方式，改善被测物的挥发性能及色谱行为，提高检出限。但这会将大量的衍生化试剂带入色谱系统，加速色谱柱效的降低过程。
■ 使用质谱仪对被测物进行定性分析：通过四极杆质谱仪的选择离子检测（SIM）、离子阱质谱仪的选择离子储存技术（SIS）、对卤代化合物采用NCI技术、对低含量、背景干扰严重、难以定性分析的化合物采用串联质谱（MS/MS）的技术分析，可以获得很好的检测效果。串联质谱（MS/MS）分析技术特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、样品组份含量很低的情况。其主要特点是在提高分析能力的基础上提供足够的结构信息，用于结构的定性。近年来已逐渐被世界各国的权威检测机构用于仲裁分析。
■ 质谱的快速分析：农残分析的另一个重要的问题是快速有效。瓦里安的快速质谱分析技术利用质谱强大的定性能力，在比正常的质谱分析时间缩短2～10倍的基础上，将信噪比提高3倍以上。
■ 液相色谱-串联质谱联用分析：液相色谱-质谱联用技术在鉴定化合物结构方面，存在着一定的技术限制。随着串联质谱联用技术的发展，为分析鉴定难挥发、热不稳定化合物的结构提供了非常有用的数据。

无机有毒有害物质的分析方案

铅、汞、砷、铬、镉、锌、镍等重金属已被医学确认严重危害生命，作为两大类农产品污染之一，重金属污染主要是指汞、镉、铬、铅、镍、铜等以及类金属元素砷，通过污染农用环境使重金属在生物体内富集造成残留污染危害人体健康。对无机有害物质的分析经常使用的设备包括：

■ 原子吸收光谱仪、电感耦合等离子发射光谱仪对于检测痕量、微量的金属物质具有非常出色的表现。
■ 独创的SpectrAA-Duo分析模式中，火焰和石墨炉原子吸收具有独立的光路和检测系统，无需转换火焰和石墨炉原子化器，用一套软件完成全自动控制，实现火焰和石墨炉原子吸收同时分析。快速序列式的原子吸收光谱仪提高了工作效率，可完成从ppb到百分量级的多元素分析。
■ 超过百万像素CCD检测器的电感耦合等离子发射光谱仪可以在1分钟内检测73种元素，并能同时得到常量组分和痕量组分的分析结果。

在对食品、蔬菜、水果、茶叶、调味品等农副产品中的农药残留、及有毒有害物质的检验工作中，根据中华人民共和国的国家标准，并参考其他国家或地区的检测标准，需要涉及的分析仪器大致可以分为以下几类：

■ 气相色谱：ECD测定含氯化合物、TSD测定含硫、磷化合物、PFPD测定含硫、磷、氮、铅、砷、锡等有机化合物、EI-MS/MS准确确定化合物结构，尤其是同分异构体的鉴定、FID、TCD、MS 通用型检测器；
■ 进样技术：顶空自动进样器、吹扫捕集样品浓缩器、自动进样器、固体直接进样、自动固相微萃取（SPME）、气体样品预浓缩进样（SPT）等；
■ 结果要求：准确--GC/MS/MS、GC-MS、LC-MS/MS；快速--Rapid-MS；
■ 液相色谱：补充GC方法、快速检测相关有机化合物，尤其适用于测定氨基甲酸酯类农药（柱后衍生法）及其他热不稳定或不易气化挥发的化合物；
■ 原子光谱仪、ICP：检测重金属含量。

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